原子熒光測定土壤中總汞總砷
發(fā)布時間：2018-01-08 04:59:50 分類：技術文章 來源： 點擊：次
原子熒光測定土壤中總汞、總砷
2016年5月28日，印發(fā)了《土壤污染防治行動計劃》，簡稱“土十條”。這一計劃的發(fā)布可以說是這個土壤修復事業(yè)的里程碑事件?！ 橥七M“土十條”工作的全面實施，2016年12月23日環(huán)境保護部會同國土資源部、農業(yè)部等部門組織開展全國土壤污染狀況詳查工作，聯合發(fā)布《關于組織做好全國土壤污染狀況詳查實驗室篩選工作的通知》，要求各省市對自己所轄區(qū)域內可參加全國土壤污染詳查的實驗室進行篩選。根據“土十條”相關規(guī)定的要求，要在2020年底前掌握重點行業(yè)企業(yè)用地中的污染地塊分布及其環(huán)境風險情況，從《規(guī)定》中可以了解到，對于土壤無機污染物、農產品（水稻/小麥）污染物以及地下水無機污染物中總砷、總汞等重金屬檢測都可以應用到原子熒光分析儀?！ 覈r業(yè)部進行的全國土壤污染情況調查，在約140萬公頃的污水灌區(qū)中，遭受重金屬污染的土地面積占污水灌區(qū)面積的64.8%，其中輕度污染的46.7%，中度污染的占9.7%，嚴重污染的占8.4%。我國每年因重金屬污染而減產糧食1000多萬噸，被重金屬污染的糧食每年多達1200萬噸，合計經濟損失至少200億元。為此土壤中重金屬的污染防治迫在眉睫。解決方案優(yōu)勢 完全符合國家標準 《GBT 22105.1-2008》土壤中總汞的測定 《GBT 22105.2-2008》土壤中總砷的測定 《全國土壤污染狀況詳查實驗室篩選技術規(guī)定》要求方法 為了確保參加全國土壤污染狀況詳查（以下簡稱詳查）的實驗室能夠提供準確、可靠的實驗數據，加強詳查樣品分析測試質量管理，規(guī)范篩選詳查實驗室技術能力審核工作，特制訂本技術規(guī)定?！ ”炯夹g規(guī)定提出了詳查計劃檢測項目和采用的分析方法，原子熒光法是作為土壤中無機污染物總汞、總砷檢測的主要方法。
詳查計劃檢測項目和采用的分析方法一覽表
檢測領域
檢測項目
分析方法
參考標準編號
土壤無機污
染物
總汞
原子熒光法
GB/T 22105.1－2008
總砷
原子熒光法
GB/T 22105.2－2008、HJ 766-2015
原子熒光法是一種快速、靈敏、簡便的痕量分析方法,也是一些元素的標準分析方法，其分析技術本身具備了原子吸收法和發(fā)射光譜法兩種方法的優(yōu)點。使用聚光科技下屬子公司北京吉天儀器有限公司（以下簡稱“吉天儀器”）原子熒光分析儀對土壤中的總汞、總砷進行分析及加標回收率的測定，利用原子熒光譜線的波長和強度進行物質的定性與定量分析的技術。完全符合國標《GBT 22105.1-2008》、《GBT 22105.2-2008》要求。吉天儀器原子熒光為環(huán)境行業(yè)中土壤分析提供了高效的解決方案。吉天儀器原子熒光分析儀 (一)吉天儀器原子熒光測定土壤中總汞 1.實驗試劑 1.： 廠家：國藥集團；級別：優(yōu)級純（GR）；：65%-68%；批號：20170109 2.鹽酸： 廠家：國藥集團；級別：優(yōu)級純（GR）；：65%-68%；批號：20170210 3.硼氫化鉀： 廠家：國藥集團；級別：97%；：≥97%；批號：20161118 4.氫氧化鉀： 廠家：國藥集團，級別：優(yōu)級純（GR）；：≥85%；批號：20161018 5.標樣Hg： 廠家：中國計量科學研究院 國標GBT 22105.1-2008規(guī)定了土壤中總汞的原子熒光光譜法。配制比較見表1。
表1 吉天儀器分析方法與國標GBT 22105.1配制比較
序號
試劑類型
吉天儀器方法
國標GBT 22105.1要求
1
載流
5%鹽酸
5%
2
還原劑
1%硼氫化鉀
0.5%氫氧化鉀
0.01%硼氫化鉀
0.2%氫氧化鉀
2.實驗儀器 采用吉天儀器順序注射原子熒光AFS-933型號測定土壤中Hg的重金屬含量。表2列出了用于樣品分析的儀器參數，使用手動進樣模式。
表2 實驗儀器條件
儀器型號
AFS-933
元素種類
汞Hg
燈電流
30mA
輔陰極
0mA
載氣
400ml/min
800ml/min
負高壓
290V
原子化器高度
8mm
AFS-933型號
3.樣品處理 實驗采用中國地質科學院地球物理地球化學勘察研究所GBW07451土壤樣品，樣品經晾干，研磨后過100目篩去除雜物。稱取已經風干、研磨0.5g土壤（精確至0.0001）于25mL比色管中加入少量水潤濕樣品，加入王水（1:1）10ml,加塞后混勻。于沸水浴上加熱2小時，期間振搖數次.取下冷卻后用水稀釋至刻度，靜止30分鐘?！ ?.標準曲線 國標GBT 22105.1-2008中將工作曲線的最高濃度設置為測定范圍的最高值，吉天儀器原子熒光分析法對于標準樣品的配置濃度進行了優(yōu)化，可在線自動稀釋高濃度樣品，表3為標準樣品濃度對比表。且采用單標準自動配置標準曲線、所得到的曲線如表4所示，相關系數都可以達到 0.9996 以上，說明相關性很好。
表3標準樣品濃度對比表（ng/ml）
實驗數據
國標推薦
0.1
0
0.2
0.2
0.4
0.4
0.8
0.8
1.0
1.2
-
2
-
4
表4 原子熒光法檢測總汞標準曲線圖
序號
濃度ng/ml
熒光值
Y=1597.8312x-26.6755
R²=0.9996
1
0.1
131.70
2
0.2
277.49
3
0.4
592.61
4
0.8
1245.72
5
1
1587.01
5.檢出限和精密度 計算原子熒光法測定土壤中Hg的檢出限和精密度，數據見表5，儀器的精密度通過連續(xù)進樣品11次,取其中連續(xù)7次計算得到；儀器的檢出限通過連續(xù)進樣品空白15次,取其中連續(xù)11次計算得到。
表5 原子熒光法測量土壤中Hg的檢出限及精密度
項目
檢出限
精密度 RSD
Hg
0.0475ug/Kg
0.75%
6.質量控制 采用中國地質科學院地球物理地球化學勘察研究所的土壤樣品（GBW07451），標準值0.020mg/Kg，不確定度±0.002mg/Kg），對方法及儀器進行檢驗，測定結果見表6。質量控制的結果符合要求，說明儀器穩(wěn)定可靠。
表6 樣品GBW07451質量控制測定
序號
樣品名稱
熒光值
濃度
單位
備注
1
GBW07451
615.12
0.020
mg/kg
參考值0.020±0.002
2
GBW07451
618.73
0.020
mg/kg
參考值0.020±0.002
3
GBW07451
614.47
0.020
mg/kg
參考值0.020±0.002
7.實驗結果 根據國標中土壤總汞檢測原子熒光標準方法，我們對GBW07451土壤樣品進行了分析，并進行了加標實驗。參照國標的要求，Hg 的加標回收率應在 80%~120%之間。測定結果見表7，實際的加標回收結果均符合要求。
表7 實際樣品檢測結果及加標回收實驗結果
序號
樣品名稱
熒光值
濃度
單位
回收率
備注
1
GBW07451加標
1280.99
0.041
mg/kg
102.5%
加標0.020
2
GBW07451加標
1239.45
0.040
mg/kg
100%
加標0.020
3
GBW07451加標
1255.13
0.040
mg/kg
100%
加標0.020
4
空白加標
591.65
0.019
mg/kg
95%
加標0.020
5
空白加標
605.13
0.020
mg/kg
100%
加標0.020
6
空白加標
599.49
0.020
mg/kg
100%
加標0.020
(二)吉天儀器原子熒光測定土壤中總砷 1.實驗試劑 2.鹽酸： 廠家：國藥集團；級別：優(yōu)級純（GR）；：65%-68%；批號：20170210 3.硼氫化鉀： 廠家：國藥集團；級別：97%；：≥97%；批號：20161118 4.氫氧化鉀： 廠家：國藥集團，級別：優(yōu)級純（GR）；：≥85%；批號：20161018 4.硫脲： 廠家：國藥集團，級別：分析純（AR）；：≥99%；批號：20150407 5.抗壞血酸： 廠家：國藥集團，級別：分析純（AR）；：≥99.7%；批號：20151118 5.標樣As： 廠家：中國計量科學研究院 國標GBT 22105.2-2008規(guī)定了土壤中總汞的原子熒光光譜法。配制比較見表1。
表1吉天儀器分析方法與國標GBT 22105.2配制比較
序號
試劑類型
吉天儀器方法
國標要求
1
載流
5%鹽酸
10%鹽酸
2
還原劑
1%硼氫化鉀
0.5%氫氧化鉀
1%硼氫化鉀
0.2%氫氧化鉀
3
硫脲溶液
10%
5%
4
抗壞血酸溶液
10%
5%
2.實驗儀器 采用吉天儀器順序注射原子熒光AFS-933型號測定土壤中As的重金屬含量。表 2 列出了用于樣品分析的儀器參數，使用手動進樣模式。
表2 實驗儀器條件
儀器型號
AFS-933
元素種類
砷As
燈電流
80mA
輔陰極
40mA
載氣
400ml/min
800 ml/min
負高壓
290V
原子化器高度
8mm
AFS-933型號
3.樣品處理 實驗采用中國地質科學院地球物理地球化學勘察研究所GBW07451土壤樣品，樣品經晾干，研磨后過100目篩去除雜物。稱取已經風干、研磨0.5g土壤（精確至0.0001）于25mL比色管中加入少量水潤濕樣品，加入王水（1:1）10ml, 加塞后混勻。于沸水浴上加熱2小時，期間振搖數次.取下冷卻后加入2.5ml硫脲-抗壞血酸溶液（10%），用水稀釋至刻度，靜止30分鐘。 4.標準曲線 國標GBT 22105.2-2008中將工作曲線的最高濃度設置為測定范圍的最高值，吉天儀器原子熒光分析法對于標準樣品的配置濃度進行了優(yōu)化，可在線自動稀釋高濃度樣品，表3標準樣品濃度對比表。且采用單標準自動配置標準曲線、所得到的曲線如表4所示，相關系數都可以達到 0.9995 以上，說明相關性很好。
圖3 標準樣品濃度對比表（ng/ml）
實驗數據
國標推薦
1
0
2
10
4
20
8
30
10
40
-
60
表4 原子熒光法檢測總砷標準曲線圖
序號
濃度ng/ml
熒光值
Y=74.8889x-12.8992
R²=0.9995
1
1
61.80
2
2
129.49
3
4
272.85
4
8
593.57
5
10
737.12
5.檢出限和精密度 計算原子熒光法測定土壤中Hg的檢出限和精密度，數據見表5，儀器的精密度通過連續(xù)進樣品11次,取其中連續(xù)7次計算得到；儀器的檢出限通過連續(xù)進樣品空白15次,取其中連續(xù)11次計算得到。
表5 原子熒光法測量土壤中Hg的檢出限及精密度
項目
檢出限
精密度 RSD
As
0.4225ug/Kg
0.73%
6.質量控制 采用中國地質科學院地球物理地球化學勘察研究所的土壤樣品（GBW07451），標準值0.020mg/Kg，不確定度±0.002mg/Kg），對方法及儀器進行檢驗，測定結果見表6。質量控制的結果符合要求，說明儀器穩(wěn)定可靠。
表6 樣品GBW07451質量控制測定
序號
樣品名稱
熒光值
濃度
單位
備注
1
GBW07451
218.81
7.735
mg/kg
參考值7.8±0.5
2
GBW07451
218.96
7.740
mg/kg
參考值7.8±0.5
3
GBW07451
215.87
7.637
mg/kg
參考值7.8±0.5
7.實驗結果 根據國標中土壤總汞檢測原子熒光標準方法，我們對GBW07451土壤樣品進行了分析，并進行了加標實驗。參照國標的要求，As的加標回收率應在 80%~120%之間。測定結果見表7，實際的加標回收結果均符合要求。
表7 實際樣品檢測結果及加標回收實驗結果
序號
樣品名稱
熒光值
濃度
單位
回收率
備注
1
GBW07451加標
452.23
15.527
mg/kg
99.53%
加標7.8
2
GBW07451加標
447.73
15.377
mg/kg
98.57%
加標7.8
3
GBW07451加標
435.69
14.975
mg/kg
95.99%
加標7.8
4
空白加標
218.41
7.722
mg/kg
99%
加標7.8
5
空白加標
217.93
7.702
mg/kg
98.74%
加標7.8
6
空白加標
220.54
7.793
mg/kg
99.91%
加標7.8
（三）結論 本文基于國標GBT 22105.1-2008、GBT 22105.2-2008方法，為測定土壤中總汞、總砷的含量提供了解決方案。采用吉天儀器原子熒光分析儀對土壤中總汞、總砷的測定，完全符合國家標準的要求，實驗結果充分顯示了該分析方法具有檢出限低、重現性好、回收率高等優(yōu)點。是環(huán)境行業(yè)土壤檢測的重要檢測手段?！ ∈酆蠓障怠 〗K身服務 免費安裝儀器，現場培訓2以上的名儀器使用人員，一年質保期內免費售后服務，終身維修和配件支持?！ ∠到y培訓 每年4期以上在為期一周的原子熒光技術培訓班，屆時聘請包括國家環(huán)保和食品檢驗專家在內的數名專家授課，并提供多臺儀器練習儀器簡單故障維修操作，深度培訓合格者頒發(fā)結業(yè)證書?！ 】焖夙憫 ∈酆蠓粘兄Z4小時應答，24小時到達用戶處進行維修?！ C制 售后服務網點，網絡式分布，專業(yè)、高素質的技術人員，吉天儀器將始終堅持以客戶為中心的服務理念，以最大限度地滿足客戶需求為己任，以提高客戶的滿意度、忠誠度和貢獻度為目標，不斷優(yōu)化服務流程，推行定期巡檢機制，對存在問題及時處理反饋。
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